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容量法水分測(cè)定儀的電極如污染會(huì)降低儀器靈敏度

更新時(shí)間:2018-10-26  |  點(diǎn)擊率:1154
  容量法水分測(cè)定儀和庫侖法測(cè)定儀的大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。通過電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著更高的測(cè)量精度。因此,就應(yīng)用而言,容量法水分測(cè)定儀更適用于水分含量高的樣品的測(cè)量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測(cè)定。
  容量法水分測(cè)定儀利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格較高,該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
  容量法水分測(cè)定儀結(jié)構(gòu)比較簡單,度好,適合水分含量10PPm-100%的測(cè)定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,可以看出,對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品,測(cè)定的水分含量時(shí),應(yīng)該使用容量法水分測(cè)定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測(cè)試時(shí)可以通過目測(cè)觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。
  電極是容量法水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
  當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用。或者將容量法水分測(cè)定儀的電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  容量法水分測(cè)定儀如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。